激光粒度儀導(dǎo)論之性能特點(diǎn)篇
這里所謂的“性能特點(diǎn)”,是激光粒度儀相對(duì)于其他原理的粒度測(cè)量?jī)x器而言的。除激光粒度儀外,當(dāng)前市面上主流的粒度儀還有:
(1)顆粒圖像儀,分為動(dòng)態(tài)和靜態(tài)兩類;
(2)電阻法(Electricsensingzone或Electricresistance)顆粒計(jì)數(shù)器;
(3)沉降法粒度儀,按照沉降力的來(lái)源分為重力沉降和離心沉降兩類;按照沉降速度的測(cè)量方法分為光透沉降、X-線沉降、沉降管和沉降天平等多種;
(4)動(dòng)態(tài)光散射(Dynamiclightscattering)粒度儀。鑒于動(dòng)態(tài)光散射儀器只測(cè)量納米和亞微米顆粒,與激光粒度儀的測(cè)量范圍重疊部分很少,不應(yīng)放在一起比較。本文討論的激光粒度儀性能特點(diǎn)是相較于以上前3類儀器而言的。
動(dòng)態(tài)范圍大
所謂動(dòng)態(tài)范圍是指儀器在一個(gè)量程內(nèi)能測(cè)量的最大粒徑與最小粒徑之比。現(xiàn)在大部分品牌的激光粒度儀都無(wú)需調(diào)整量程(通過(guò)更換傅里葉透鏡或調(diào)節(jié)測(cè)量池位置實(shí)現(xiàn)),所以儀器的測(cè)量范圍就是儀器的動(dòng)態(tài)范圍。
激光粒度儀的動(dòng)態(tài)范圍是由儀器同時(shí)能測(cè)量的最大散射角和最小散射角決定的。從原理分析,如果只測(cè)量前向散射光,測(cè)量下限能達(dá)到0.3µm左右;如果光的探測(cè)角度范圍擴(kuò)展到后向,那么測(cè)量下限可達(dá)到0.1µm。測(cè)量上限則由儀器的等效焦距和探測(cè)器最小單元的扇形平均半徑?jīng)Q定(參考文獻(xiàn):胡華,張福根等.激光粒度儀的測(cè)量上限.光學(xué)學(xué)報(bào),2018,38(4):0429001)。大多數(shù)品牌都能輕松測(cè)到1000µm。可見(jiàn)激光粒度儀的動(dòng)態(tài)范圍能達(dá)到3300:1(無(wú)后向散射)或10000:1。
需要說(shuō)明的是,大多激光粒度儀廠商都把自己產(chǎn)品的測(cè)量下限宣傳得很小,例如0.01微米(即10納米),而把上限說(shuō)得很大。有些是缺乏科學(xué)基礎(chǔ)的。用戶采信時(shí)要謹(jǐn)慎。
不管怎樣,其他3類粒度儀的動(dòng)態(tài)范圍都在100左右或者更小。可見(jiàn)激光粒度儀的動(dòng)態(tài)范圍遠(yuǎn)大于其他原理的儀器,這給用戶使用帶來(lái)的方便。
測(cè)量速度快
激光粒度儀的測(cè)量過(guò)程主要包括背景測(cè)量、投樣和攪拌循環(huán)、散射光測(cè)量、數(shù)據(jù)反演計(jì)算以及報(bào)告顯示等。整個(gè)過(guò)程大約需要1分鐘左右。當(dāng)然這里不包括前期的樣品制備過(guò)程。對(duì)難分散樣品,在投入儀器的分散槽之前,需用外置的高功率超聲分散器進(jìn)行預(yù)處理,這個(gè)過(guò)程從數(shù)秒到幾分鐘,視樣品不同而異。不過(guò)難分散樣品的預(yù)分散對(duì)任何儀器都是必須要做的。
預(yù)處理后的測(cè)量時(shí)間,電阻法儀器也很快,整個(gè)過(guò)程也在1分鐘左右。沉降法儀器每次測(cè)量都要等整個(gè)沉降過(guò)程完成,同時(shí)為了滿足斯托克斯定律要求的層流條件,沉降速度還不能太快。這樣就造成測(cè)量過(guò)程需要30分鐘甚至更長(zhǎng)。靜態(tài)圖像法需要一幅一幅地處理圖像,還需要人工干預(yù),測(cè)一個(gè)樣需要30分鐘或更長(zhǎng)。動(dòng)態(tài)圖像儀需要數(shù)分鐘。
綜上所述,激光粒度儀的測(cè)量速度是所有現(xiàn)存的粒度儀中快的儀器之一。
重復(fù)性和再現(xiàn)性好
重復(fù)性是指將制備好的顆粒樣品輸送到測(cè)量池后,讓儀器進(jìn)行多次測(cè)量,不同次測(cè)量結(jié)果之間的一致性。重復(fù)性又稱“測(cè)量精度”。重復(fù)性通常用多次測(cè)量結(jié)果的相對(duì)均方差或標(biāo)準(zhǔn)差來(lái)表示。
有必要提醒的是,同一臺(tái)儀器,量程的中段往往測(cè)量精度高,兩端的測(cè)量精度低。在不加說(shuō)明的情況下,都是指量程中段的精度。另外對(duì)粒度測(cè)量,重復(fù)性還跟樣品的特性有關(guān)。首先是粒度分布寬度的影響。寬度越寬,重復(fù)性越低。其次跟樣品在介質(zhì)中的分散難易有關(guān),容易團(tuán)聚的樣品,重復(fù)性低。
激光粒度儀比較典型的精度指標(biāo)是:對(duì)單分散(即理論上認(rèn)為所有顆粒有相同的粒徑)樣品,D50重復(fù)性誤差小于0.5%,甚至0.2%。對(duì)一般的多分散樣品(最大最小顆粒之比10到20倍),國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)ISO13320(2009版)的要求是:”D50重復(fù)誤差小于3%,D10和D90重復(fù)誤差小于5%。如果粒徑小于10微米,相對(duì)誤差可以翻倍”。現(xiàn)行的商品化激光粒度儀,重復(fù)性誤差大多遠(yuǎn)小于國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)的要求。
再現(xiàn)性是指不同的人對(duì)同一樣品進(jìn)行測(cè)量(有時(shí)為了簡(jiǎn)便,也有同一個(gè)操作者,對(duì)同一樣品多次取樣再測(cè)量),得到的結(jié)果之間的一致性。顯然,重復(fù)性是再現(xiàn)性的基礎(chǔ)。由于受取樣的代表性、樣品制備方法(比如分散,移樣的手法等)的差異的影響,再現(xiàn)性誤差總是大于重復(fù)性誤差。不過(guò)由于激光粒度儀有很高的重復(fù)精度,并且取樣量比其他測(cè)量方法大,因此再現(xiàn)性也可以做到很高。
不論是重復(fù)性誤差還是再現(xiàn)性誤差,一般都是用相對(duì)或均方差來(lái)表示的。我們了解到有的用戶對(duì)粒度測(cè)量誤差的物理意義不甚了解或不甚準(zhǔn)確,在此特意再解釋一下:
我們首先要弄清楚,不論是平均粒徑、邊界粒徑或者用戶特別感興趣的其他測(cè)量值,每一次的測(cè)量值跟上一次都不可能*一樣,因此每一個(gè)量的測(cè)量都存在誤差。現(xiàn)在假設(shè)某一個(gè)量(例如D50)在n次測(cè)量中,得到的數(shù)值分別為a1,a2,...,an。
舉個(gè)例子:設(shè)我們對(duì)一個(gè)顆粒樣品進(jìn)行了10次測(cè)量,每次的測(cè)量值見(jiàn)表2。其平均值和標(biāo)準(zhǔn)差分別為14.139微米和0.021微米。所以`a+S=14.139+0.021=14.160(微米),把測(cè)量值和這個(gè)上邊界值對(duì)比,可以發(fā)現(xiàn)第4、第5共2個(gè)測(cè)量值超出;`a-S=14.139-0.021=14.118(微米),把測(cè)量值和這個(gè)下邊界對(duì)比,可以發(fā)現(xiàn)第6、第10共2個(gè)測(cè)量值超出;總共有4個(gè)測(cè)量值超出`a-S,`a+S的區(qū)間,占測(cè)量值個(gè)數(shù)的40%,換言之,有60%的測(cè)量值在這個(gè)區(qū)間內(nèi)。