差示掃描量熱儀是在控制溫度下經過溫度掃描,測量樣品釋放或吸收熱流的一種技術??蓽y量材料隨溫度和時間變化時其溫度和熱流的變化及變化速率,并對材料與熱流有關的化學、物理變化進行定量及定性分析,預測材料的熱穩(wěn)定性。材料的特性:如玻璃化轉變溫度。冷結晶、相轉變、熔融、結晶、熱穩(wěn)定性、固化/交聯(lián)、氧化誘導期等,都是DSC的研發(fā)領域。
差示掃描量熱儀作為常見的煤炭化驗設備—量熱儀系列產品中的一員,在整個的量熱儀家族中占據(jù)這舉足輕重的地位,一直以來,工作人員都在熟練的操作這些儀器進行工作,但是,同樣也存在不少個的人對這種量熱儀使用過程中哪些需要特別注意的還不是很明白,今天就帶大家來具體分享一下:
1.為保證差示掃描量熱儀正常使用,樣品在測試溫度范圍內不能發(fā)生熱分解,與金屬鋁不起反應,無腐蝕。被測量的試樣若在升溫過程中能產生大量氣體,或能引起爆炸的都不能使用該儀器。因此,測試前應對樣品的性質有大概了解。
2.實驗室室溫控制在20℃-30℃,溫度較為恒定的情況下實驗結果度和重復性較高。室溫較高的情況下需開空調以保證環(huán)境溫度在短期內相對恒溫。
3.為確保試驗結果的準確性,使用儀器時先空燒(不放任何樣品和參比物)30分鐘左右。
4.差示掃描量熱儀長時間不用,再次使用時,務必空燒兩到三次,可以將:溫度設為400℃,速率設為10℃/min,恒溫設為0min,按【運行】鍵。
5.坩堝底要平,無鋸齒形或彎曲,否則傳熱不良。
6.檢查差示掃描量熱儀所有連接是否正確,所用氣體是否充足,工具是否齊全。
7.試驗中,若選擇鋁坩堝為樣品皿,試驗的zui高溫度不可超過550℃。若實驗中zui高溫度超過550℃,則可選用陶瓷坩堝。
8.制備DSC樣品時,不要把樣品灑在坩堝邊緣,以免污染傳感器,破壞儀器。坩堝的底部及所有外表面上均不能沾附樣品及雜質,避免影響實驗結果。
9.試樣用量要適宜,不宜過多,也不宜過少。固體樣品一般為20mg左右。液體樣品不超過坩堝容量的三分之二。如樣品用量另有要求,根據(jù)要求確定用量。
10.對于差示掃描量熱儀無機試樣可以事先進行研磨、過篩;對于高分子試樣應盡量做到均勻;纖維可以做成1~2mm的同樣長度;粉狀試樣應壓實。